خشک کردن حلال های شیمیایی در آزمایشگاه


دسته‌بندی: آموزش
به‌روزرسانی: ۱۳۹۳/۰۷/۲۳
مطالعه: حدود ۴ دقیقه
خشک کردن حلال های شیمیایی در آزمایشگاه

تولوئن و بنزن و تترا هیدرو فوران و دی اکسان : برای خشک کردن ۵۰۰ سی سی از این حلالها ابتدا حدود ۵ گرم سدیم را به صورت نوار در می آوریم و بصورت ذره ذره وارد حلال می کنیم و سپس به آن حدود ۵۰ میلی گرم شناساگر بنزو فنون اضافه می کنیم و رفلاکس می کنیم به محض تشکیل محلول بنفش تمام آب موجود در این حلالها خشک شده و مطمئن می شویم که حلالها بصورت کامل خشک شده اند و محلول را تقطیر می کنیم.

کلروفرم و دی کلرو متان: برای خشک کردن این حلالها در سیستم رفلاکس از کلسیم کلرید یا منیزیم سولفات استفاده می نماییم و پس از ۳ ساعت رفلاکس حلال مورد نظر را جمع می کنیم.

اتانول و متانول: برای خشک کردن این حلالها ابتدا به مدت حدود ۶ ساعت متانول یا اتانول را در منیزیم سولفات قرار می دهیم سپس صاف می کنیم. در مرحله بعد برای خشک کردن حدود ۵۰۰ سی سی از اتانول یا متانول را با ۵ گرم منیزیم و ۵۰۰ میلی گرم ید جامد در شرایط حرارتی رفلاکس قرار می دهیم و پس از حدود ۳ ساعت در شرایط رفلاکس به محض تشکیل رسوب سفید منیزیم هیدروکسید حلال مورد نظر بصورت کامل خشک شده است و می توانیم جمع کنیم.

دی متیل فرمامید: برای خشک کردن حلال دی متیل فرمامید ابتدا با منیزیم سولفات ( این خشک کننده در دمای معمولی استفاده شود )و سپس با سدیم هیدرید حلال را خشک کرده و سپس در شرایط رفلاکس قرار می دهیم. ( به دلیل بالا بودن نقطه جوش شرایط تقطیر را در حضور خلا انجام می دهیم)

دی متیل سولفوکسید: شرایط خشک کردن این حلال بسیار پیچیده است ولی برای خشک کردن مقدماتی بهتر است حلال را در یخچال قرار داده و به دلیل نقطه ذوب ۴ درجه دی متیل سولفوکسید به صورت جامد در آمده و آب به صورت مایع روی آن تشکیل می گرد که با خارج کردن آب تا حد بسیار زیادی حلال خشک می گردد.

استون و استونیتریل: بهترین روش برای خشک کردن این حلالها استفاده از فسفر پنتااکسید P4O10 و تقطیر می باشد.

بهتر است پس از خشک کردن حلالها از مولکولار سیو فعال ۰٫۳ ( مولکولار سیو پس از قرار دادن در کوره با دمای ۵۰۰ درجه به مدت ۳ ساعت) استفاده نماییم تا برای مدت حداقل ۱ ماه جاذب آب باشد و بتوانم از این حلالها استفاده نماییم.

منظور از رفلاکس حرارت تا نقطه جوش حلال می باشد و بایستی در بالای بالن تقطیر کندانسور نصب گردد.

معمولا برای خشک کردن حلالها روشهای بسیاری پیشنهاد می گردد ولی روشهای ذکر شده ترجیحا استفاده گردد پیشنهاد می کنیم بعد از خشک کردن، حلال را روی مولکولار سیو فعال 0.3 استفاده نمایید.

برای خشک کردن حلالهای بدون هیدروژن اسیدی و حلالهای هالوژنه می توان از سدیم نواری بعلاوه بنزو فنون استفاده نمود ولی بایستی دقت کرد که پس از استفاده سدیم باقی مانده در ظرف حتما با ایزوپروپانول خنثی گردد تا باعث مشکل نگردد استفاده از حلالهای هالوژنه با سدیم واکنش اانفجاری دارند.

قبل از استفاده از حلالهای اتری مانند دی اتیل اتر از بی رنگ بودن آن مطمئن باشید چرا که حلالهای اتری مایل به زرد حاوی پر اکسید می باشند و با حرارت احتمال انفجار وجود دارد و برای خنثی سازی آن حتما از محلول نمکهای آهن استفاده گردد. ( این محلول از حل کردن سولفات آهن با اسید سولفوریک بدست می اید)

نکته آخر : سعی کنید در آزمایشگاه شیمی بخصوص آلی مسائل ایمنی را حتما رعایت کنید و برای کارهایی که تجربه اولتان می باشد حتما با افراد با تجربه مشورت نمایید چرا که تجربه اول ممکن است خطر پذیر باشد.
منبع: دپارتمان تخصصی شیمی

برای نوشتن دیدگاه وارد حساب کاربری خود شوید.

در حال بارگذاری دیدگاه‌ها ...
in luctus mi, felis dapibus ut